[image]

Поликонденсация

 
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Пока в научном форуме одни физические проблемы обсуждаются.
Причем - найфундаментальнейшие.

Я хочу попробовать дать и иную направленность форума - химическую.

Не только потому, что химик - это звучит гордо, и что именно химики суть соль Земли... хотя бы потому, что только они знают, что такое соль

А еще потому, что наше честное компьютерное братство вовсю обсуждает свои рабочие проблемы в компьютерном форуме, получая при этом кроме удовлетворения еще и вполне квалифицированные консультации.

Кстати, кто-то мне может объяснить, почему так много химиков занимаются компьютерами?

Короче, неплохо было бы обсуждать и химические проблемы на форуме.

После этого введения приступаю

Понадобилось нам синтезировать серию олигоэфиракрилатов со степенью полимеризации 1. С последующим (может быть) (полу?)промышленным синтезом некоторых представителей

В частности, рассмотрим МДФ-1, представляющий собой продукт конденсации фталевого ангидрида (ФА), диэтиленгликоля (ДЭГ) и метакриловой кислоты (МАК).

Уравнение синтеза:

C6H4(CO)2O + 2 HO-C2H4OC2H4-OH + 2 CH2=C(CH3)-COOH ---> CH2=C(CH3)-C(O)-O-C2H4OC2H4-O-C(O)-C6H4-C(O)-O-C2H4OC2H4-O-C(O)-C(CH3)=CH2 + 3 H20

Это конденсационная теломеризация, телогеном является одноосновная метакриловая кислота.
Удобнее всего удалять воду из зоны реакции, отгоняя ее из смеси в виде азеотропа толуол:вода=80:20 с температурой кипения 85 градусов.

Катализатор - серная кислота, всякие сульфокислоты, по слухам (собираюсь проверить) - тетраэтилят титана.
Обязательно вводится ингибитор полимеризации по двойным связям. Мы используем гидрохинон.

Соотношение реагентов: 1 ФА : 2 ДЭГ : 2.1 МАК
Взято 100 грамм в сумме, потому как колба на 250. Меньше не нашлось Вода должна выделиться 10 мл.
100 мл толуола, что может связать примерно 17 грамм воды.
Серная кислота - 0.92 грамма (круглое, потому как 0.5 мл)
Гидрохинон - 0.5 грамм.

Условия реакции с серной кислотой - 105...115 градусов, до прекращения выделения воды, (примерно7 часов), потом нейтрализация концентрированным раствором соды и промывки до отрицательной реакции на сульфаты.
Оставшийся толуол отгоняется под вакуумом.

Провели мы один синтез, появилось куча вопросов.

Первая серия - по ходу реакции.
1. Длительный синтез, зараза, в одну смену не удалось провести. Хорошо бы катализнуть покрепче
2. Сильный нагрев (до 112...115 в колбе в начале синтеза и до 120 в конце) приводил к перегонки не только азеотропа, но вдобавок и чистого толуола.
В результате толуола попросту не хватило на всю воду, пришлось добавлять его в ходе реакции.
3. Образование высокомолекулярного полимера или даже осмоление - термометр и в особенности мешалка покрылись довольно толстым слоем твердой смолы.

Вторая серия вопросов появилась в процессе промывки и перегонки.
Этот олигоэфиракрилат (лаборантки быстренько олигофреном прозвали ) образует такие стойкие эмульсии с водой, что просто держись - за 60 часов не расслаиваются! По-первости я добавил поболее толуола, так что продукт в толуоле всплыл над водяным слоем. Но все равно, большАя часть осталась в виде эмульсии в минеральном слое.
А во время вакуум-перегонки продукт начал пенится. Было ощущение, что не полиэфирную смолу делаем, а основу для шампуня :-/
Так что появились два вопроса:
1. Как уменьшить склонность к образованию эмульсии.
2. Как уменьшить вспенивание.


Поскольку мне было стыдно задавать такое колличество в форуме, провели второй синтез

В ходе второго синтеза отпали почти все вопросы
Уменьшили нагрев. Вода с толуолом начала отгоняться еще около 100 градусов, и ее вполне хватило. В реакционной смеси осталось меньше 30 мл толуола.
Нейтрализовали содой, перелили в делительную воронку и промыли водой.
Оставили разделаться на субботу-воскресение.
В понедельнике зараза еще не разделилась - внизу стояла серо-коричневая эмульсия, а над ней (плотность нашего олигомера где-то 1.18) - коричневый минеральный слой.
Эмульсию мы разрушили, пропустив ее через прокаленный сульфат натрия, а потом ее промыли толуолом. Довольно много сульфата взяли Надо было рассчитать :-/
Но в следующий раз не будем так делать, а просто будем добавлять помаленько и взбалтывать, пока он не вытянет воду из эмульсии.
И - самое радостное, зараза гораздо меньше пенилась.
Отогнали на водяной бане толуол. Начали при 50 градусов, но регулятор ванны не работал, и постепенно дошли почти до 100 градусов.
К тому времени отогнался почти весь толуол, и я подсоединил насос прямо к колбе, без конденсационной системе, чтобы отсосать весть растворитель и высушить продукт.
Ушли покурить, и по возвращению обнаружили, что в колбе - желе :о)

Видно, надо было добавить еще гидрохинона, да и не греть битый час почти на 100 градусов полиэфирную смолу - она себе в этих условиях инициатора найдет.

В общем, готовим третый синтез, чтобы проверить эфирное и бромное числа и остальные показатели.

Однако выход проверили - 85%, что весьма неплохо! В энциклопедии написано, что выход около 70%

Конечно, наделали куча элементарных ошибок, но могло быть и хуже.
Подлое только одно - у нас нет никакого специфического для синтезов стекла. Все стекло притащил из дома. Хорошо, что я человек запасливый и нашлось все, и даже все на шлифах.
Но - в единственном экземпляре, а ближайший стеклодув - в 100 км от нас. Надо съездить и наделать хотя бы еще пару комплектов стекла, а то работать так весьма подло - кокнешь чего-ныть и приплыли

Еще - с ЯМРом пока глухо. Лаборатория, на которую я расчитывал, не работает, и давно.
Один из хроматографов придется пустить на это дело. Но сможем ловить только начальные и конечный продукт.
И придется бромировать его, а то заполимеризуется, зараза, в колонке.

Остаются вопросы:
1. Катализатор. Кроме того, что скорость не ахти, нейтрализовать его довольно сложно - надо куча карбоната вбухивать. И мне кажется, окисляет он...
2. Все же неплохо бы уменьшить склонность к образованию эмульсии.
3. Правильный ли мы избыток телогена взяли - 10% ? А то пока его не трогаем и меняем остальные условия... может провести синтезы с 5% и с 20% ?
   

hcube

старожил
★★
Эээ... а чем так славен этот... ээ.. олигофрен, что нужно заморачиваться с его синтезом? Взрывается хорошо, или допустим, пахнет? В чем польза, брат?
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Вопрос, что называестя, на засыпку

И даже не в сектерности тут дело, а в принципах работы в ВПК - не менять рецептуру/технологию. Потому что смена материала - довольно хлопотная вещь. Надо полные испытания проводить, и не материала, а всех изделий, в которых он входит

В общем-то в рецептуре определенный композиции входят по несколько процентов этих олигомеров. Причем - разных
Почему так случилось - не знаем, можем только гадать. Вроде могут быть одни и те же. В добавок, мы МДФ-1 никогда и не щупали.

К тому же эти материалы обладают весьма малым сроком хранения - 3 мес. Т.е. пока оформишь ввоз, он и пройдет

Хотим поэтому попробовать, так ли сильно сложен их синтез, как говорили.

Пока первые впечатления - непростой. Вернее - с сюрпризами.

А так, нет, не горит и не взрывается. Чаще всего используется в электротехнической промышленности для пропитки обмоток.
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Слава химикам!

Странно, как это физики ещё не вывесили лозунг "химия - не наука!" ;^))
Хотя частично этот лозунг верен, не поддаётся химия точному расчёту, приходится талантом брать ;^))))))))))))

Ну ближе к делу.

Я так понял, что синтез нужно будет внедрять на заводе, т.е. нужна не лабораторная методика, а промышленная? Насколько важна проблема отходов, сточных вод? Судя по твоему описанию, таких проблем нет ;^))

Самое главное: а где же насадка Дина-Старка? Это же первое дело при отделении воды.

Катализатор: конечно, серная кислота - это крутой катализатор, но она и осмоляет всё подряд, даже этилацетат. А у тебя такие хрупкие вещи! Попробуй сульфокислоты, самая доступная - толуолсульфокислота, её и сделать легко. Можно взять сульфохлорид. Ещё интересный вариант - ионообменные смолы в Н+ форме. Удобны тем, что их можно просто отфильтровать из реакционной массы, не нужны промывки. В идеале их можно повторно использовать, но я не уверен, что это возможно после твоего "олигофрена". Есть совсем крутая смола Nafion, грубо говоря это тефлон с сульфогруппами. Дорогая, но суперкатализатор.

Тетраэтоксититан может тебе наделать этиловых эфиров фталевой и акриловой кислот, да ещё и очень тонкую окись титана после реакции нужно отделять. Хотя может это и легче, чем эмульсии.

Нагревание: нужно попробовать ещё понизить температуру, может быть взять низкокипящий растворитель: бензол, тетрахлорметан, хлороформ.

Промывка: судя по всему, твои промежуточные продукты являются ПАВами, например эти:
акрилат-гликоль-фталат
акрилат-гликоль-фталат-гликоль

Особенно первый в щелочной среде. Так что чем лучше проведёшь реакцию и чем меньше останется промежуточных продуктов, тем лучше. Правда длительное отстаивание эмульсии имеет и положительные стороны. Можно перекурить, попить чайку-кофейку. Лаборантки это любят ;^)))))))))

Раз продукт немного тяжелее воды, а толуол легче, то может получаться раствор, близкий к воде по плотности, соответственно и расслаиваться он не захочет. Здесь лучше растворитель тяжелее воды. Насыщать воду какой-нибудь солью тоже полезно, лучше всего NaCl (тогда конечно нужен растворитель легче воды). Сульфат натрия хуже растворим и может выпасть из раствора в виде гидрата, забрав почти всю воду с собой.

Лучше всего вообще туда воду не лить. Это можно сделать, если использовать в качестве катализатора ионообменные смолы. Или отделять кислоту, пропуская раствор через окись магния, может быть кальция, или через активную окись алюминия. Можно на окись алюминия наносить щелочные агенты.

Насчёт избытка метакриловой кислоты трудно что-то сказать. У тебя там получаются такие сложные смеси...

Пока вроде всё. Может ещё чего вспомню.
   
+
-
edit
 

AidarM

аксакал
★★
>Слава химикам!


Воистину!

>Странно, как это физики ещё не вывесили лозунг "химия - не наука!" ;^))


'Фундаментальная, теоретическая химия - это, на самом деле, физика.' © Ричард Фейнман.

>Хотя частично этот лозунг верен, не поддаётся химия точному расчёту, приходится талантом брать ;^))))))))))))

А точному расчету только математика поддается. Да и то не вся.
   
+
-
edit
 

anybody

координатор

админ. бан
varban>химик - это звучит гордо (

404 Not Found

Запрошенная Вами страница на сервере отсутствует Ошибка 404 — самая известная ошибка. Говорит о том, что запрошенная Вами страница на сайте не найдена. Или Вы ошиблись адресом, или страница была утеряна, или она была стёрта, или это просто возникла какая-то техническая проблема. Попробуйте обратиться на форум, поискать информацию на странице поиска или, если это реально техническая проблема и на сервере не находится ничего, обратитесь на один из запасных ресурсов в списке ссылок ниже. //  airbase.ru
 
)
...


Это точно! (Хотя я и не химик )
   
+
-
edit
 

anybody

координатор

админ. бан
AidarM>'Фундаментальная, теоретическая химия - это, на самом деле, физика.' © Ричард Фейнман.


Влепят мне за отступление от темы, но...

"Существуют только две науки--- физика и химия..." (Э.Резерфорд) Продолжать не буду... B) :rolleyes:
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
> Слава химикам!


Слава!

> Хотя частично этот лозунг верен, не поддаётся химия точному расчёту, приходится талантом брать ;^))))))))))))


Именно
Талант у меня заснул, просыпаю потихонечку.
Сегодня всего за полчаса собрал установку и загрузил реагенты, а в первый раз час только с мешалкой и гидрозатвором возился

> Я так понял, что синтез нужно будет внедрять на заводе, т.е. нужна не лабораторная методика, а промышленная?


Ага. Или, скажем, полупромышленная.
Объемы очень даже средненькие, но аппаратура стальная. Важно, что непрозрачная - нет у нас стеклянных больших аппаратов и не купим - дорогие

> Насколько важна проблема отходов, сточных вод? Судя по твоему описанию, таких проблем нет ;^))


Можно и так сказать. Учитывая, что отходы уйдут в сток цеха по производству нитроцеллюлозы, то совсем проблем нет. Если не прореагируют со щелочными стоками, дальше моих отходов ждет кислый... нет-нет, Кислый Сток. Там они точно скапутятся.
А толуол превратится хотя бы в мононитротолуол


Если серьезно, конечно, доложу об объеме отходов в очистной станции. И поступлю, как они скажут. Но 99.99% они скажут: Присылайте. В установленном порядке (т.е. сливайте в ближайшую стоковую магистраль).

> Самое главное: а где же насадка Дина-Старка? Это же первое дело при отделении воды.


В чистом виде ее нет. Та, которая у меня нашлась, слышком большая, а объем приемника всего 10 мл. Но воду отделяю не хуже, а даже много лучше.

Установка у меня состоит из трехгорлой колбы на 250, в центральном горле - гидрозатвор. В левом - термометр, а в правом - хорошо знакомая тебе воротничковая насадка с боковым отводом. У нее все три шлифа - керны.
Так что она очень даже сопряглась с боковым тубусом, на боковом товоде надет приемник - мерный цилиндр на 50 мл, а на верхнем керне надет малюсенький холодильничек Аллина на 14 шлифу. То, что он перевернут, роль не играет Правда, несколько дико выглядит, но мы все равно забыли, как установка должна выглядеть.

Да и скажу по правде, если у меня и была маленькая насадка с большим приемником, я все равно поставил бы свою любимую воротничковую насадку с боковым отводом. Таким образом весьма укорачивается путь паров и легче отогнать воду.

> Катализатор: конечно, серная кислота - это крутой катализатор, но она и осмоляет всё подряд, даже этилацетат. А у тебя такие хрупкие вещи!


Эт да, это мы заметили

> Попробуй сульфокислоты, самая доступная - толуолсульфокислота, её и сделать легко.


У меня она есть. Пара.
Но - с одной кристаллизационной водой. Надо ее убирать? Или не мешает?

> Можно взять сульфохлорид.


Если найду

> Ещё интересный вариант - ионообменные смолы в Н+ форме. Удобны тем, что их можно просто отфильтровать из реакционной массы, не нужны промывки.


Обязательно попробую. Тем более, их до хрена в складе. И разные, надо посмотреть, какие лучше.
И пару коллег со специальности "Технология воды".
Уж что-что, а в смолах они должны досконально разбираться.

> В идеале их можно повторно использовать, но я не уверен, что это возможно после твоего "олигофрена".


Скорее всего нет. Вернее, будет дороже отмыть.

> Есть совсем крутая смола Nafion, грубо говоря это тефлон с сульфогруппами. Дорогая, но суперкатализатор.


Нда. Надо ее добыть. Если по времени будет выйгрыш, то почему бы и нет?
Тогда можем и мыть ее

> Тетраэтоксититан может тебе наделать этиловых эфиров фталевой и акриловой кислот, да ещё и очень тонкую окись титана после реакции нужно отделять. Хотя может это и легче, чем эмульсии.


Уже наделал, наверное
Я сегодня сначала получил его из тетрахлористого титана и абсолютного этанола (при перемешивании прилил 0.4 мол этанола к 0.1 мол тетрахлорида, получилась желтоватая вязькая жидкость, которая не реагирует с водой при смешивании. Очевидно, это и есть тетраэтилят. В доступной литературе ничего не нашел, и тогда выгнал всех из одной из комнат, позвал молодого, чтобы страховал издалека и начал химичить. Говорят, весьма внушительно выглядело. В особенности извне - такой дым шел из ветнилятора тяги, что приняли за пожара), а потом заложил синтез с теми же дозировками, но вместо серной кислоты - 1 мл получшвшейся жидкости.
Она, зараза, сразу среагировала с гидрохиноном (проверили потом, подозрение оказалось верным) и окрасила реакционную массу в красном.

А потом реакция шла даже медленнее, чем с серной кислотой.

> Нагревание: нужно попробовать ещё понизить температуру, может быть взять низкокипящий растворитель: бензол, тетрахлорметан, хлороформ.


Скорее всего бензол. Тетрахлорметан и хлороформ (вроде) не образуют азеотропа с водой.

> Промывка: судя по всему, твои промежуточные продукты являются ПАВами, например эти:

> акрилат-гликоль-фталат

> акрилат-гликоль-фталат-гликоль


Охотно верю. Я такую эмульсию в жизни не видал. Даже задумался, а может можно где-то применить

> Особенно первый в щелочной среде.


А она по неволи щелочная - ведь катализатор - кислый и отмываем.

> Так что чем лучше проведёшь реакцию и чем меньше останется промежуточных продуктов, тем лучше.


Ага. Я понял по второму синтезу. Он меньше пенился, потому что полнее завершил реакцию.

> Правда длительное отстаивание эмульсии имеет и положительные стороны. > Можно перекурить, попить чайку-кофейку. Лаборантки это любят ;^)))))))))


Я с лабораторией вообще хорошо дружу. Начлаб и лаборантки любят, вместе обедаем и кофе пьем, а перед обедом и ракийку с салатом употребляем
И молодых учу дружить с лабораторией

> Раз продукт немного тяжелее воды, а толуол легче, то может получаться раствор, близкий к воде по плотности, соответственно и расслаиваться он не захочет.


Ага, на первом синтезе так и вышло. Пришлось кучу толуола вбухать, чтобы продукт всплыл.

> Здесь лучше растворитель тяжелее воды.


Во втором синтезе расчитали дозировку так, чтобы толуола осталось примерно 1/3 от массы полимера. И органический слой хорошо утонул. Правда, в виде эмульсии.

> Насыщать воду какой-нибудь солью тоже полезно, лучше всего NaCl (тогда конечно нужен растворитель легче воды).


Это будем пробовать уже после отделения минерального слоя. В надежде, что удасться еще немного породукта добыть из него - он тоже эмульсия, но вода - олигомер.

> Сульфат натрия хуже растворим и может выпасть из раствора в виде гидрата, забрав почти всю воду с собой.


Во втором синтезе таким образом разрушили эмульсию. Потом промыли сульфат натрия толуолом.

> Лучше всего вообще туда воду не лить.


Ценное замечание. Такое мнение почти сформировалось, но ты его высказал в открытой форме. Попробуем.

> Это можно сделать, если использовать в качестве катализатора ионообменные смолы.


Да, на след. неделе найдем и попробуем.

> Или отделять кислоту, пропуская раствор через окись магния, может быть кальция, или через активную окись алюминия. Можно на окись алюминия наносить щелочные агенты.


Тоже дело. Вроде есть окись алюминия. Посмотрю завтра.

> Насчёт избытка метакриловой кислоты трудно что-то сказать. У тебя там получаются такие сложные смеси...

Я так смекнул, что это будет один из критериев оптимизации
И боюсь, что этих критериев будет хотя бы два
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
AidarM>'Фундаментальная, теоретическая химия - это, на самом деле, физика.' © Ричард Фейнман.


В принципе верно. И примеров сколько хочешь - Аррениус (электролитическая диссоциация), Семенов (цепные реакции), Белоусов (колебательные реакции), etc...
В скобках - пояснения для физиков

Но вот незадача - физикой не сделаешь этот самый эфиракрилат. Или волокно... натуральное, синтетическое - без разницы. И все-все материалы. Включительно бумага и чернила, которыми теоретики этую бумагу и марают.

Максимум, что на данном поле может сделать физика - это сфероконь в вакууме.
Да и для поддержания оного вакуума нужны будут как-то: стекло, резина, сталь и прочие металлы, вакуумное масло, кой-какие пластики, смазки силиконовые...

Так что вакуум обеспечивает химия, а уж сфероконь, как водится, физика
   
Это сообщение редактировалось 09.09.2003 в 23:25
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
anybody> Влепят мне за отступление от темы, но...


Неее! Это очень даже в лабораторном стиле


anybody> "Существуют только две науки--- физика и химия..." (Э.Резерфорд) Продолжать не буду... B) :rolleyes: :)


Массу сказанного по поводу физики и химии есть И ничего не мешает припомнить - и серьезное, и веселое.

А по поводу физиков - вообще-то физики-экспериментаторы неплохие ребята. С ними и кашу можно сварить (ты варишь, они дрова собирают; наоборот - хуже из-за специфики професии), и водку пить, и в разведку сходить.
Я любил дружить с физиков-экспериментаторов, когда они были в моем радиусе действия. И они любили дружить со мной. Потому что из этого всякие полезности получались. На бартерной основе

А насколько вросли обе науки, поняли, когда в одном конкретном случае выяснилось, что физик занимается хроматографией... по сути.
Но он не знал, что это хроматография. Завалили его книгами, показали приборное оформление, дали ему пару старых детекторов и работа у него пошла.
А я в это время занимался масс-спектрометрией

Правда, он продолжал утверждать, что хроматография - это физика
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> Сегодня всего за полчаса собрал установку и загрузил реагенты, а в первый раз час только с мешалкой и гидрозатвором возился :(


А что там у тебя за гидрозатвор? Из него в реакционную массу ничего не попадает?

> в правом - хорошо знакомая тебе воротничковая насадка с боковым отводом.


Можно и так, но с воротничком больше толуола нужно, ведь он не возвращается в реакцию, как с насадкой Дина-Старка. А раз количество толуола уменьшается, то и температуру в колбе нужно увеличивать, чтобы кипение поддерживать.

> Да и скажу по правде, если у меня и была маленькая насадка с большим приемником, я все равно поставил бы свою любимую воротничковую насадку с боковым отводом. Таким образом весьма укорачивается путь паров и легче отогнать воду.


Чтобы было легче, нужно теплоизолировать восходящие трубки, чтобы пары в них не конденсировались. Обмотай ватой, тканью или фольгой.

> Попробуй сульфокислоты, самая доступная - толуолсульфокислота, её и сделать легко.

> У меня она есть. Пара. Но - с одной кристаллизационной водой. Надо ее убирать? Или не мешает?


Не мешает, эта вода отгонится, как и "другая", которая из реакции.

> Тетраэтоксититан

> Я сегодня сначала получил его из тетрахлористого титана и абсолютного этанола (при перемешивании прилил 0.4 мол этанола к 0.1 мол тетрахлорида


Ну ты крут! Надо было разбавить реагенты растворителем. Оно не вскипало?

> Скорее всего бензол. Тетрахлорметан и хлороформ (вроде) не образуют азеотропа с водой.


Не хочется подрывать твой химический авторитет, но они образуют ;^))

> Во втором синтезе расчитали дозировку так, чтобы толуола осталось примерно 1/3 от массы полимера. И органический слой хорошо утонул. Правда, в виде эмульсии.


Маловато растворителя оставили. Продукт густой, будет прилипать на посуду, плохо отдавать воду из своей массы. Будут потери. Я бы взял хотя бы 2-3 объёма толуола на 1 объём продукта и работал с Дина-Старка, чтобы количество толуола не уменьшалось.

Ещё вспомнил: для разделения эмульсий отлично работает центрифугирование.

> Насчёт избытка метакриловой кислоты трудно что-то сказать. У тебя там получаются такие сложные смеси...

> Я так смекнул, что это будет один из критериев оптимизации :(

> И боюсь, что этих критериев будет хотя бы два :(


А какие вообще контрольные параметры? Чего нужно достичь по ГОСТу или ТУ?
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> Самое главное: а где же насадка Дина-Старка? Это же первое дело при отделении воды.

> В чистом виде ее нет. Та, которая у меня нашлась, слышком большая, а объем приемника всего 10 мл.


А зачем тебе объём приёмника больше? Ведь там должна поместиться только вода, а 10 мл воды - это полмоля, т.е. грамм на 100 продукта тебе хватит. А можно быстро снять холодильник и пипеткой отобрать воду из приёмника. Обматывай хорошенько теплоизоляцией и будет всё в порядке.

> Установка у меня состоит из трехгорлой колбы на 250, в центральном горле - гидрозатвор.


Кстати, а зачем вообще нужна мешалка? Вроде реакционная масса должна быть однородным раствором, для неё достаточно перемешивания за счёт кипения.

> Правда, несколько дико выглядит, но мы все равно забыли, как установка должна выглядеть.


Если мешалка всё-таки нужна, могу предложить сделать установку ещё более "дикой": поставить воротничок в центральное горло и пропустить мешалку через него. Я серьёзно.

А какая у тебя баня?

Колбу в баню нужно погружать так, чтобы уровень реакционной массы был немного выше, чем уровень масла в бане, иначе реакционная масса перегревается на горячей стенке колбы.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
> А что там у тебя за гидрозатвор? Из него в реакционную массу ничего не попадает?


С центральной трубкой, на 29 шлифу.
Вот такой:


     | |
     | |
     | |
    || ||
    || ||
   / | | \
   | | | |
 | ||| ||| |
 | ||| ||| |
 | ||| ||| |
 | ||| ||| |
 | ||| ||| |
 | ||| ||| |
 | ||| ||| |
 |  || ||  |
 \  /| |\  /
  ++ | | ++
   | | | |
   | | | |
     | |
     | |
     | | 


Шлиф не показал Вернее, не шлиф, а на старый добрый советский взаимозаменяемый конус. Прозрачный такой весь из себя, но прилегает идеально к муфтам. Народ страшно удивляется, когда видит такие соединения. Я их люблю, они вовсе без смазки работают и не заклинивают.
Затворная жидкость - диэтиленгликоль, так что попадание малых колличеств в колбу не страшно.

> Можно и так, но с воротничком больше толуола нужно, ведь он не возвращается в реакцию, как с насадкой Дина-Старка. А раз количество толуола уменьшается, то и температуру в колбе нужно увеличивать, чтобы кипение поддерживать.


Ага. Но насадка Дина-Старка такая огромная, что не хочется ее использовать.
А толуол я добавляю во время синтеза так, чтобы температура в колбе была 110...115 градусов.

> Чтобы было легче, нужно теплоизолировать восходящие трубки, чтобы пары в них не конденсировались. Обмотай ватой, тканью или фольгой.


Фольгой не пробовал, достал сегодня асбестовый шнур из старых запасах :rolleyes:
Очень помогло - реакция полностью закончилась за 4 часа. Если бы мог увеличить скорость дистиляции, наверное еще быстрее бы прошла.
Но греть больше нельзя - гонится и толуол и конденсат мутный.
Но надо попробовать фольгой - не асбестом же работать остальным.

> Не мешает, эта вода отгонится, как и "другая", которая из реакции.


Хорошо. Попробую после отработки эталонной реакции с серной кислотой. Сегодня у меня весьма светлый продукт получился.

>> Тетраэтоксититан

> Ну ты крут! Надо было разбавить реагенты растворителем. Оно не вскипало?


У меня не было никакого абсолютного растворителя, кроме этанола. Да и тот наглотался достаточно, пришлось сушить.
А так - нет, не вскипало. Дым коромыслом стоял, но не вскипало.
Правда, добавлял по каплям (из пипетки с поршнем, немецкие, я к ним привык) и взбалтывал колбочку не хуже качалки

>> Тетрахлорметан и хлороформ (вроде) не образуют азеотропа с водой.


> Не хочется подрывать твой химический авторитет, но они образуют ;^))


Подрывай Многое забыл, постоянно заставляю молодого рыться в справочниках и проверять меня. А то ведь забуду что-то столь же элементарное и будет козел

> Маловато растворителя оставили. Продукт густой, будет прилипать на посуду, плохо отдавать воду из своей массы. Будут потери. Я бы взял хотя бы 2-3 объёма толуола на 1 объём продукта и работал с Дина-Старка, чтобы количество толуола не уменьшалось.


Либо 2...3 объема, либо уж совсем мало. Чтобы дальше убежать от единички в плотности.

Попробую с Дина-Старка в поллитровой колбе и оценю разницу. А поскольку мешалка у нас одна, будет без мешалки.

> Ещё вспомнил: для разделения эмульсий отлично работает центрифугирование.


Это у тебя работает. Потому что есть центрифуга. У нас в лаборатории совсем нет никакой, а в производстве только для разделения жидкость:твердое.
Есть и сепараторы Альфа-Лаваль, но они предназначены для разделения легкосепарирующихся эмульсии (нитроглицерин - нитрующая смесь и нитроглицерин - вода).
Так что это отпадает. К сожалению

> А какие вообще контрольные параметры? Чего нужно достичь по ГОСТу или ТУ?

Соответствие ТУ.
Там нормируется вязкость, кислотность, полимеризационная способность, содержание толуола, воды, сульфатов. И основное вещество (не помню, сколько именно, но вроде около 90%).

Но этого мало, мне кажется. Потому что это ТУ для продукта, произведенного по установившейся технологии. И наверняка при производстве делают дополнительные анализы.

В обязательном порядке будем делать и бромное и эфирные числа. Есть нормы по ним, из Энциклопедии полимеров взял. Отличаются от расчетных процентов на 2...3, что для такого продукта довольно жестко.
   
Это сообщение редактировалось 10.09.2003 в 20:19

MIKLE

старожил

Эххх, позабыл я оганику... Да и не знал толком никогда... Надо третекура сюда заслать, он чуть пять не получил...
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
> А зачем тебе объём приёмника больше? Ведь там должна поместиться только вода, а 10 мл воды - это полмоля, т.е. грамм на 100 продукта тебе хватит. А можно быстро снять холодильник и пипеткой отобрать воду из приёмника. Обматывай хорошенько теплоизоляцией и будет всё в порядке.


Наверное. Но огромнючая. У меня остальное все такое маленькое, аккуратное, а тут такая дура.
И не смогу достичь свой идеал - установка должна собираться на одном штативе

Надо подумать и сконструировать насадку, которая меня устраивает, а уж стеклодув, если захочет заработать денюжки, должен ее сделать

> Кстати, а зачем вообще нужна мешалка? Вроде реакционная масса должна быть однородным раствором, для неё достаточно перемешивания за счёт кипения.


Однородная смесь, это так. Фталевый ангидрид растворяется при 60...70 градусов и реакция начинается - масса меняет цвет.
Но при перемешивании меньше приходится греть при прочих равных. Таким образом мягче условия, мне кажется.
А потом - по инерции от производства. Там-то мешалка будет, это однозначно.
Но попробовать надо, потому что если дойдет до катиоонитов, придется делать отборочные испытания для катализаторов.

> Если мешалка всё-таки нужна, могу предложить сделать установку ещё более "дикой": поставить воротничок в центральное горло и пропустить мешалку через него. Я серьёзно.


Знаю, что серьезно. Я так любил делать, а в свое время у меня была чудо-насадка, при помощью которой можно было в одногорлой колбе мешать, отгонять растворитель и добавлять реагент. Только что температура не мерилась

Но у меня нет такого большого воротничка. Все на 14 шлифу. А у того, с отводом, есть еще и "иголочки" ниже воротничка. Как у колонки Вигрё.

> А какая у тебя баня?


Плитка на 800 ватт, регулятор мощности от 0 до 100%, контактник. На плитке - типа кастрюли из нержавейки, заполненная парфюмерийным маслом. Совершенно не пахнет и совершенно прозрачное. Все это дает ± 3 градуса на установившемся режиме.
Надо что-то другое придумать, хотя бы кипятильник в стеклянном кристаллизаторе. Прямое погружение в масло дасть меньшие колебания температуры.

> Колбу в баню нужно погружать так, чтобы уровень реакционной массы был немного выше, чем уровень масла в бане, иначе реакционная масса перегревается на горячей стенке колбы.

Так и делал обычно, но сегондя утопил ее почти до горла, чтобы быстрее отогнать воду.
В два раза почти сократил время. И продукт намного светлее... завтра на выход посмотрю.
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> А что там у тебя за гидрозатвор? Из него в реакционную массу ничего не попадает?

> С центральной трубкой, на 29 шлифу.

> Вот такой:


Классика ;^)) Я таким только на лабах в университете пользовался, на работе у нас другие, там мешалка через резиновое уплотнение проходит.

> А толуол я добавляю во время синтеза так, чтобы температура в колбе была 110...115 градусов.


Получается, что вместо товарищей Дина и Старка работаешь ;^))

> Фольгой не пробовал, достал сегодня асбестовый шнур из старых запасах :rolleyes: Очень помогло - реакция полностью закончилась за 4 часа. Если бы мог увеличить скорость дистиляции, наверное еще быстрее бы прошла.


Может быть это помогло добавление толуола? Или его было столько же, как и раньше?

> Но надо попробовать фольгой - не асбестом же работать остальным.


Лучше всего на фольгу наклеить слой ватина или другой ткани, только не синтетики, она расплавится. Обёртывать фольгой наружу. Или просто вату, а сверху фольгу.

> Это у тебя работает. Потому что есть центрифуга. У нас в лаборатории совсем нет никакой, а в производстве только для разделения жидкость:твердое.


На производство можете купить сепаратор для сливок. Может подойдёт.

> Там нормируется вязкость, кислотность, полимеризационная способность, содержание толуола, воды, сульфатов.


По последним трём примесям видна вся методика ;^))

> Надо подумать и сконструировать насадку, которая меня устраивает, а уж стеклодув, если захочет заработать денюжки, должен ее сделать :)


Предлагаю воротничок с припаянным сверху холодильником. На отводе с воротничка поставь кран, чтобы время от времени сливать собравшуюся воду.

Но Дина-Старка всё равно лучше, в ней можно измерять температуру отходящих паров, это важно. Кстати я её усовершенствовал: вместо обычного обратного холодильника поставил пальчиковый, который доходит до жидкости в приёмном пальце, т.е. погружен на несколько сантиметров. Из-за этого жидкость в приёмнике всегда холодная и вода гораздо лучше отделяется.

> в свое время у меня была чудо-насадка, при помощью которой можно было в одногорлой колбе мешать, отгонять растворитель и добавлять реагент.


У меня тоже есть эта насадка. Когда я пришёл на работу, мне дали 6 часов стеклодувного времени и шеф мне посоветовал заказать эту насадку. Стоила она кажется 3 часа, до сих пор лежит, ни разу не пользовался. Потому что есть трёхгорлые реакторы ;^))

> Плитка на 800 ватт, регулятор мощности от 0 до 100%, контактник. На плитке - типа кастрюли из нержавейки, заполненная парфюмерийным маслом. Совершенно не пахнет и совершенно прозрачное. Все это дает ± 3 градуса на установившемся режиме.

> Надо что-то другое придумать


Не надо! Уже хорошо!
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
> Классика ;^)) Я таким только на лабах в университете пользовался, на работе у нас другие, там мешалка через резиновое уплотнение проходит.


Богато!
Стоит такая штука около $500. Фторсиликоновая резина, фторопластовое покрытие вала?
И быстро собирается.

>> А толуол я добавляю во время синтеза так, чтобы температура в колбе была 110...115 градусов.


> Получается, что вместо товарищей Дина и Старка работаешь ;^))


Получается так :rolleyes:

>> Если бы мог увеличить скорость дистиляции, наверное еще быстрее бы прошла.


> Может быть это помогло добавление толуола? Или его было столько же, как и раньше?


Столько же. Помогло то, что уменьшил теплопотери. И взял вторую колбу, у нее горла короче примерно на треть. Тоже потери ведь.

> Лучше всего на фольгу наклеить слой ватина или другой ткани, только не синтетики, она расплавится. Обёртывать фольгой наружу. Или просто вату, а сверху фольгу.


Хороший совет. Такой изоляцией я не пользовался, когда я работал в техноложке, в основном шнуровым асбестом работали.
Кстати, ты универ примерно со мной кончал? Я - в 88 году.

> На производство можете купить сепаратор для сливок. Может подойдёт.


Начлаб предлагала такое
Лабораторная центрифуга есть у жены, на фармацевтическом заводе, я там админил три года.
Я наделаю несколько эмульсии и пойду к ней крутануть, посмотреть как быстро разделяется.

>> Там нормируется вязкость, кислотность, полимеризационная способность, содержание толуола, воды, сульфатов.


> По последним трём примесям видна вся методика ;^))


Ага. Но то, что удобно для крупнотонажного производства, не обязательно будет удобно для нас. Потому я и чешу репу. И тебя напрягаю.
Вполне может статься, что в итоге останется синтез с серной кислотой, но я хочу убедиться, что попробовал все доступные методы и выбрал лучший для нас. Чтобы не было стыдно завтра аппаратчикам в глаза посмотреть.

> Предлагаю воротничок с припаянным сверху холодильником. На отводе с воротничка поставь кран, чтобы время от времени сливать собравшуюся воду.


Я примерно такое думал

> Но Дина-Старка всё равно лучше, в ней можно измерять температуру отходящих паров, это важно.


У моей два шлифа - к колбе и к холодильнику. У тебя с тремя? Два соосных как у насадки Вюрца?

> я её усовершенствовал: вместо обычного обратного холодильника поставил пальчиковый, который доходит до жидкости в приёмном пальце, т.е. погружен на несколько сантиметров. Из-за этого жидкость в приёмнике всегда холодная и вода гораздо лучше отделяется.


У тебя что-то маленькое, я говорю. Нет у меня пальчиковых холодильников на 29 шлифе и длиной в добрых полуметра.

Я тебе страшную тайну выдам - насадку я стибрил в группе масел и топлив ЦЗЛ. Определяли воду в мазуте ею. Полкило мазута разтворяют в литр толуола и начинают азеотропную отгонку воды. Колба большая, на 2.5 литра. И насадка под стать :rolleyes:
К ней полагается 60 сантиметровый холодильник Аллина :o

Кстати, приятный сюрприз - у нас практически нет холодильников Аллина. Все больше Димрота, с внутренней спиралью и с верхными штуцерами, от больших Сокслетов.
Именно таких мы больше всего ценили в ЛТИ, они и не потели снаружи, и эфир хорошо ловили.

>> в свое время у меня была чудо-насадка,


> У меня тоже есть эта насадка. Когда я пришёл на работу, мне дали 6 часов стеклодувного времени и шеф мне посоветовал заказать эту насадку. Стоила она кажется 3 часа, до сих пор лежит, ни разу не пользовался. Потому что есть трёхгорлые реакторы ;^))


Э, красиво жить не запретишь.
А они стоят своих денег? Я по снимке трудно оцениваю.
Они у тебя с рубашкой? И мешалка какая? Фирменная?
Разбирать легко?

>> Плитка на 800 ватт [...] Надо что-то другое придумать


> Не надо! Уже хорошо!


Будучи студентом, я соорудил себе две бани. Зацапал две магнитные мешалки, два стакана с токопроводящим покрытием, два ЛАТРа и контактные термометры с реле.
Постоянная времени у такой бани была настолько мала, что держало ± 0.5 градуса.

И в этих банях работал с 50 миллилитровыми колбочками на 14 шлифе...
И это студент!

А сегодня я главный инженер и работаю с барахлом!
Причем это барахло у меня осталось со студенчестве

Самое обидное, что я стекло заказал. Не Перун весь что, конечно.
Но наверняка оно придет уже когда я закончу лабораторную отработку.
С Duran отказались иметь дела - срок выполнения заказа - 15 недель!

Быстрее всего Кавальер - всего за 6 недель
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> Богато! Стоит такая штука около $500. Фторсиликоновая резина, фторопластовое покрытие вала?


Нет, мне конечно приятно, что ты такого высокого мнения о наших лабораториях, но всё-таки нельзя так сильно отрываться от реальности ;^))
Какой-такой тефлон, $500?

Представь верхнюю часть твоего затвора, только на широкой части есть керн 29 шлифа, а на узкой верхней части очень плотно одет кусок вакуумного шланга. Вставляется в горло, мешалка пропускается через вакуумный шланг. Хорошая смазка силиконовым маслом и правильный подбор длины и диаметра шланга обеспечивают полную герметичность при минимальном трении.

Конечно, такой затвор разъедается крутыми реагентами, набухает в парах растворителей, а при плохой смазке может и задымить, но работать можно.

> Хороший совет. Такой изоляцией я не пользовался, когда я работал в техноложке, в основном шнуровым асбестом работали.


Да, у нас тоже всё этими шнурами обмотано, а асбестовыми полотенцами масляные бани накрывали. Сейчас стараемся от этого избавляться. Благо фольги стало навалом.
 
> Кстати, ты универ примерно со мной кончал? Я - в 88 году.


Я в 86.

> У моей два шлифа - к колбе и к холодильнику. У тебя с тремя? Два соосных как у насадки Вюрца?


Есть и с двумя шлифами, и другая с тремя шлифами, она побольше и с краном снизу на приёмнике.

> У тебя что-то маленькое, я говорю. Нет у меня пальчиковых холодильников на 29 шлифе и длиной в добрых полуметра.


Да, палец на маленькой. Но эффективность сильно повышается, рекомендую. Пальчиковый холодильник можно собрать из подручных материалов типа пробирки и пробки с двумя трубками.

> А они стоят своих денег? Я по снимке трудно оцениваю. Они у тебя с рубашкой? И мешалка какая? Фирменная? Разбирать легко?


Это ты о чём? О реакторах? Простая колба с тремя шлифами. Фирменная, сделана нашими стеклодувами. Мешалка - какую вставишь. ;^))

> Будучи студентом, я соорудил себе две бани. Зацапал две магнитные мешалки, два стакана с токопроводящим покрытием, два ЛАТРа и контактные термометры с реле.

> Постоянная времени у такой бани была настолько мала, что держало ± 0.5 градуса.


Ну это уже термостат, а не баня. Для синтезов это лишнее.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Завтра или на выходные напишу подробнее.
Сегодня проторчал допоздна, потому что хотел довести реакцию до конца.
Так и не довел и плюнул... заодно посмотрю, критичен ли перерыв. Почему-то думаю, что нет

Но без перемешивания и с насадкой тов. Дина и Старка у меня медленнее идет, а температура в бани 150 вместо 120.

Вывод пока такой - окончательно буду отрабатывать с перемешиванием.
Но для выбора катализатора буду пользоваться Диной-Старка, без перемешивания. Потому что установка может работать без наблюдения и могу собрать таких пару (если дадут еще одну насадку ) И еще одна с мешалкой - это уже нормально.

В особенности молодому понравилось - он не видел Дина-Старка in action
Я ее тоже модифицировал - ввел в расширение короткую трубку, которая выступает выше уровня жидкости в насадке. Удлинил путь. Точно в центре капает спираль холодильника, стеньки я заизолировал. И вода почти не возвращается обратно.
Зато делится плохо - толуол и вода мутные. Потому что теплые.

В первый раз попробовал толуилсульфоновую кислоту.
Довольно светлый продукт получается.

На след недели спробую и ионообменную смолу. И буду выбирать катализатор уже
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> Так и не довел и плюнул... заодно посмотрю, критичен ли перерыв. Почему-то думаю, что нет :)


Для конденсации не критичен, а вот полимеризация будет потихоньку идти.

> В особенности молодому понравилось - он не видел Дина-Старка in action :)


Конечно понравилось, ведь наверное подливать толуол ему приходилось ;^))

> Зато делится плохо - толуол и вода мутные. Потому что теплые.


Я же и говорю - поставь пальчиковый холодильник.

> В первый раз попробовал толуилсульфоновую кислоту.

> Довольно светлый продукт получается.


А по ТУ цвет регламентируется?

> На след недели спробую и ионообменную смолу.


Наверное нужно проверить, не растворяется ли смола в кипящем толуоле.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
>> Так и не довел и плюнул... заодно посмотрю, критичен ли перерыв. Почему-то думаю, что нет :)


> Для конденсации не критичен, а вот полимеризация будет потихоньку идти.


Она, зараза, идет. Все время вязькость у меня чуть больше, а бромное число - чуть меньше... на 1...1.5% где-то.
И - постоянно содержание гидрохинона ниже нормы. Хотя я его вбухиваю порядочно. Он должен быть от 5 сотых до две десятых процента, а у меня больше 0.3 не бывает. Хотя добавляем в три приёма - во время синтеза, после перед промывками и перед отгонкой растворителя.

Еще такой момент - гидрохинон увеличивает вспенивание.
Будем пробовать и другие стабилизаторы - метиленблау можно.

Еще рекомендуют (Энциклопедия полимеров) использование полисульфохинонов в кач-ве гетерофазного катализатора и одновременно стабилизатора.
Надо сначала узнать, как такое диво приготовить и стоит ли терять на это время. Делать - только самим, потому что если ждать доставки, до следующего года проваландаемся.

>> В особенности молодому понравилось - он не видел Дина-Старка in action :)


> Конечно понравилось, ведь наверное подливать толуол ему приходилось ;^))


Нет, пока получение, промывки и отгонку я один делаю руками, остальные помогают, освобождая меня как можно больше (от приготовления растворов, анализов). Дело в том, что у нас всего в одном экземпляре. Я не могу выбраться к стеклодуву, да и сложности с оплатой.
Выходит, если кто-то кокнет чего-нибудь, работа остановится на неделю.
Если этот кто-то не я, будет скандал. А себя я ругать не буду

Это полуправда. А на самом деле я испытываю и большое удовольствие от работы по синтезу после столь длительного перерыва.
Хотя довольно много работал руками, и совсем недавно - в 1998...1999 я был инженером-прибористом в той же лаборатории и не слезал с хроматографов.
Порой делал почти то же самое, но не для синтеза, а для приготовления колонок.
Однако синтез - это другое Словами не опишешь, надо попробовать.

>> Зато делится плохо - толуол и вода мутные. Потому что теплые.


> Я же и говорю - поставь пальчиковый холодильник.


У меня два, очень маленькие, на 14 шлифу.
Делать на пробках плохо. Резина плохая, так набухает в толуоле, что аж меняет цвет.


>> Довольно светлый продукт получается.


> А по ТУ цвет регламентируется?


Регламентируется Желто-коричневая жидкость с зеленоватым оттенком
Оно на самом деле такое, когда катализатор - серная кислота. Но с толуилсульфоновой получится светложелтое

>> На след недели спробую и ионообменную смолу.


> Наверное нужно проверить, не растворяется ли смола в кипящем толуоле.


Ага, это я отметил себе, еще когда зашла о смолах речь. Вроде не должна - ведь она сетчатый полимер. Но проверять будем.

Еще - удалось подобрать нормальный режим промывок - сначала промываем раствором хлористого натрия (раствор полимера в толуоле уже легче - концентрация 1:3...1:4), потом - содой, а потом опять хлористым натрием и в конце водой. Ты абсолютно прав насчет того, что продукт (примеси) образует стойкие эмульсии и пенится только в щелочной среде.
Если добавить в раствор соды еще хлористого натрия, будет еще меньше склонность к эмульгированию. Сегодня всего за час отмыл продукт


На следующей недели начинаем прикидывать матбаланс промышленного синтеза, подбирать аппараты, насосы, обогревательные станции, систем терморегулирования.
Механики начнут монтаж, а мы этим временем продолжим подбирать условия.
Хотя мы до сих про не получили ни один раз продукт, полностью отвечающий составленных нами ТУ, на эту неделю я полностью убедился, что полиэфир сделаем. И решили выиграть время. Риск небольшой - какими ни были режимы и катализаторы, апаратурное оформление одинаково. Два аппарата по 500 литров уже присмотрели - венгерские, эмалированные изнутри, с мешалками с хорошими затворами.
   
?? CaRRibeaN #12.09.2003 20:57
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

А зачем вы его делать собрались в промышленных масштабах?
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
varban> ... в рецептуре определенный композиции входят по несколько процентов этих олигомеров.

[...]
varban> тому же эти материалы обладают весьма малым сроком хранения - 3 мес. Т.е. пока оформишь ввоз, он и пройдет


Больше, чем написал на первой странице, не скажу
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> Для конденсации не критичен, а вот полимеризация будет потихоньку идти.

> Она, зараза, идет. Все время вязькость у меня чуть больше, а бромное число - чуть меньше... на 1...1.5% где-то. И - постоянно содержание гидрохинона ниже нормы. Хотя я его вбухиваю порядочно.


А ты можешь систему продувать азотом? Это ведь кислород тебе гидрохинон съедает и полимеризацию инициирует. Если барботировать через раствор, то это ускорит отгонку растворителя, когда это нужно.

> Еще рекомендуют (Энциклопедия полимеров) использование полисульфохинонов в кач-ве гетерофазного катализатора и одновременно стабилизатора. Надо сначала узнать, как такое диво приготовить и стоит ли терять на это время.


Гетерофазный стабилизатор? Что-то не очень себе представляю, как он сможет поймать радикал, образовавшийся в растворе, быстрее, чем этот радикал поймает плавающий рядом акрилат.

> Однако синтез - это другое Словами не опишешь, надо попробовать.


Да, это надо почувствовать. Синтез - это как рождение чего-то нового. Да плюс ещё азарт первооткрывателя. А часто ещё и на работу детектива похоже, когда разбираешься с реакцией.

> Я же и говорю - поставь пальчиковый холодильник.

> Делать на пробках плохо. Резина плохая, так набухает в толуоле, что аж меняет цвет.


Ты не понял. Возьми длинную пробирку, вставь пробку, через неё две трубки, одна из которых доходит до дна пробирки, а вторая короткая. В длинную подаешь воду, из второй вода вытекает. В парах толуола находится только сама пробирка, а её верхняя часть с пробкой - снаружи прибора.

> А по ТУ цвет регламентируется?

> Регламентируется Желто-коричневая жидкость с зеленоватым оттенком :)

Оно на самом деле такое, когда катализатор - серная кислота. Но с толуилсульфоновой получится светложелтое

Ну вот, по ТУ не пройдёт ;^))))))))))))))))))

> Сегодня всего за час отмыл продукт :)


Опыт - сын ошибок трудных ;^))

> Два аппарата по 500 литров уже присмотрели


Однако... Может туда как раз твоя насадка Дина-Старка подойдёт? ;^))

А с хлороформом вместо толуола не будешь пробовать? Глядишь, и почти бесцветный продукт будет.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
> А ты можешь систему продувать азотом?


Могу, и в лабораторию, и на производстве. В Арсенале есть разделение воздуха.


> Гетерофазный стабилизатор? Что-то не очень себе представляю, как он сможет поймать радикал, образовавшийся в растворе, быстрее, чем этот радикал поймает плавающий рядом акрилат.


Я тоже. Потому и спросил.
Надо еще неозон-D добыть, это стандартный антистаритель в каучуках.
После того, как наработается продукт, начну употреблять его для отработки условия выделения и очистки. И попробуем на старение.

> Ты не понял [...]


Теперь понял
Интересно, есть ли у нас хоть одна труба большого диаметра с керном 29...
Спаивать трубы такого большого диаметра я не рискну - во-первых, давно работал, а во-вторых, кроме автогенных горелок, нет ничего.

> Ну вот, по ТУ не пройдёт ;^))))))))))))))))))


Ага )))))

Блин, впервые подумал, что если начнем получать прозрачный и светлый продукт, ОТК и ВП упрутся, пока не поймут, что это лучше. А сколько времени ухлопаю на объяснения )

>> Два аппарата по 500 литров уже присмотрели


> Однако... Может туда как раз твоя насадка Дина-Старка подойдёт? ;^))


Гы )) Может и подойти

Посмотрим, но вполне возможно в производстве пойдет вариант процесса с добавкой свежего (регенерированного и высушенного) растворителя. На следующей недели набьем коллонки для старенького Цвета 110 и начнем поределять все, что только можно - подошло времени колличественного подхода. И если окажется, что по варианту тов. Дина и Старка в куб возвращается хотя бы 0.1 % воды, то лучше не возвращать конденсат, а добавлять свежий.

> А с хлороформом вместо толуола не будешь пробовать? Глядишь, и почти бесцветный продукт будет.

Буду. Или с хлороформом, или с бензолом.
   

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки






Статистика
Рейтинг@Mail.ru
АвиаТОП
 
Яндекс.Метрика
website counter
 
free counters